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色譜柱在哪幾種情況下必須再生處理

點擊次數(shù):1413 發(fā)布時間:2019-02-19
  色譜柱在哪幾種情況下必須再生處理
  當(dāng)色譜柱使用一段時間以后,柱內(nèi)由于各種原因,滯留了一些沸點組分或氧化物等,除柱效有所下降外,還可能出現(xiàn)基線波動或“鬼峰”。為了去除污染物,使柱效和基線恢復(fù)到原來的狀態(tài),稱為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區(qū)別和不同,它是柱在使用一段時間柱性能下降,經(jīng)處理后盡量恢復(fù)到原來性能的過程。
  A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理
  a.使一段時間,柱效明顯下降;
  b.柱被污染,是在程序升溫時,基線漂移和噪聲過容忍程度或出現(xiàn)“鬼峰”;
  c.柱頭塌陷,柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現(xiàn)),而出現(xiàn)尖峰或雙重峰;
  d.峰形展寬,保留時間明顯變化;
  e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用,引起保留時間較短的峰拖尾或出現(xiàn)雙峰;
  B、毛細(xì)管柱再生的幾種方法
  a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來;
  b.將柱頭截去100mm 或更長一些;
  c.若使用交聯(lián)的色譜柱,可在儀器上反復(fù)注射溶劑進行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷,每次可進樣5~10μL;
  d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無效時,可把柱拆下來用二氯甲烷或氯仿沖洗,溶劑用量視柱的污染程度而定,一般20mL 左右。
  C、色譜柱再生前應(yīng)注意的問題
  當(dāng)分析出現(xiàn)問題時,不能只考慮是柱問題,而馬上進行再生。除上述情況外,還應(yīng)考慮樣品處理、進樣技術(shù)、操作有無失誤、數(shù)據(jù)處理參數(shù)有無改變等可能帶來的問題。
  a.襯管、預(yù)柱和檢測器被污染也會引起基線不穩(wěn)定、出現(xiàn)“鬼峰”或裂解峰;
  b.的注射墊也會引起基線漂移和出現(xiàn)“鬼峰”;
  c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會引起較早出現(xiàn)峰的拖尾;
  d.分析系統(tǒng)發(fā)生變化(如漏氣嚴(yán)重)也可能使保留時間突變;
  e.峰變寬,除柱效下降外也可能由柱外效應(yīng)引起;
  f.進樣量太大也會引起峰變寬、拖尾或保留時間變短;
  g.色譜柱長時間樣品過載,保留時間也會變小等。
  D、色譜柱再生時應(yīng)注意的幾個問題
  1.如前所述和色譜柱老化一樣,不是溫度越越好,時間越長越好;建議不要使用長時間烘烤的方法,來處理受到污染的色譜柱,因為烘烤時,溫度會把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì),再用溶劑清洗也無濟于事;
  2.儀器在靈敏度操作時,如:量程在1×10-11A/mV以下,痕量分析程序升溫過程中,溫度升到大于180℃后,基線明顯漂移是不可避免的;
  3.不同類型柱子,再生方法不同;
  4.樣品種類、組分、進樣量不同或操作時間長短不同,再生方法也不同;
  5.儀器本身條件如:氣源種類、純度、凈化條件、進樣口結(jié)構(gòu)和操作檢測器不同,再生柱方法也有區(qū)別;
  6.分子量組分污染色譜柱后,溫再生時間長會導(dǎo)致固定相的老化;使用交聯(lián)或鍵合柱******用溶劑漂洗再生,漂洗溶劑流動方向一定要從柱出口注入。應(yīng)該注意,毛細(xì)管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%,因此會漂洗掉未化學(xué)結(jié)合的液相部分,所以保留時間和分離狀態(tài)會有所變化;
  7.對于難揮發(fā)物,碳化物是不能通過再生除去,對于填充柱******使用帶襯管氣化室進樣器,對于毛細(xì)管可通過把柱入口切去30~50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預(yù)柱,把不揮發(fā)的有機物、無機物和顆粒材料阻留在預(yù)柱中,需要時更換預(yù)柱;
  8.在某些情況下,色譜柱要在溫度限附近使用,這時基線漂移和大噪聲已不可避免,柱的再生要求只能視情況而定;
  9.不是色譜柱通過再生均能恢復(fù)原來性能。

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