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液相色譜柱的正確安裝和使用你需要注意哪些地方

點(diǎn)擊次數(shù):1297 發(fā)布時(shí)間:2018-09-19
  液相色譜柱的正確安裝和使用你需要注意哪些地方
  液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附解吸的分配過程, 各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測(cè)器時(shí), 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
  液相色譜柱的使用說明:
  (1)液相色譜柱使用前注意事項(xiàng):
  液相色譜柱的儲(chǔ)存液無說明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在濃度的有機(jī)相中容易析出,堵塞液相色譜柱。
  (2)流動(dòng)相:
  流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水是純水或玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm 的濾膜過濾一次則較好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
  以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的pH值適用范圍是2.0-8.0。當(dāng)必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用液相色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于液相色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來所使用的流動(dòng)相。
  (3)樣品:
  樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(spe)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
  液相色譜柱由檢測(cè)器、壓液體泵及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;同時(shí)也是液相色譜工作者獲得正確且可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。

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